Senin, 01 Februari 2016

DISTILASI ETANOL-AIR



PRAKTEK
DESTILASI CAMPURAN BINER ETANOL-AIR



I.          Tujuan Praktikum:
Setelah melakukan percobaan destilasi campuran biner etanol-air, mahasiswa diharapkan dapat:
1.         Mengoperasikan (start up,  mengendalikan dan shutdown) unit destilasi skala pilot plant secara benar dan aman.
2.         Mengoperasikan sistem pengendali temperatur air pendingin keluar dari kondenser.
3.         Mengoperasikan sistem pengendali laju steam pemanas pada reboiler.
4.         Mengendalikan secara manual bagian pengumpanan dan preheater.
5.         Mengendalikan secara manual bagian refluks.
6.         Mengamati atau mengukur kwalitas produk destilat yang dihasilkan.
7.         Menjelaskan prinsip kerja alat utama dan alat instrument yang digunakan pada unit distilasi.

II.        Dasar Teori
Destilasi adalah metoda untuk pemisahan suatu campuran homogen yang berdasarkan pada perbedaan titik didih komponen-komponen yang ada di dalam campuran. Jika suatu campuran ideal dipanaskan maka komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dibandingkan yang titik didih lebih besar, sehingga komponen zat volatile akan terdistribusi pada fasa uap lebih besar dari pada didalam fasa cairannya.
Berdasarkan Hukum Raoults dan Hukum Dalton, komposisi zat volatile didalam fasa uapnya akan lebih banyak dibandingkan pada fasa cairnya, tergantung pada harga sifat volatilitas relative (αAB) suatu komponen terhadap komponen lain. 
Hubungan kesetimbangan campuran biner system Etanol (A) – Air (B) pada kondisi tekanan total PT = 101,32 kPa dan temperature standar, campuran Etanol-Air tergolong pada campuran tidak ideal karena sedikit tidak mengikuti hokum hukum Raoult, dimana:

                   
           
                        (2.1)         Hukum Raoult


                               (2.2)        → Hukum Dalton

Gambar 2.1 Tray dan bahagian-bahagiannya
Pada kolom distilasi fraksinasi terdapat tray dimana pada tray ini terjadi kontak antara aliran uap dari bawah (dari reboiler) dengan cairan yang turun dari atas (dari refluks). Peristiwa kontak ini mengakibatkan terjadi perpindahan massa dari zat non volatile pada fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya perpindahan zat volatile dari fasa cair ke fasa uap pada setiap tray.
3.1.      Diagram Titik Didih
Diagram titik didih adalah diagram yang menggabarkan titik didih dan titik embun yang membentuk kurva pada fraksimol tertentu. Kurva titik didih adalah kurva yang menggambarkan hubungan temperatur pada suatu campuran cairan jenuh yang setimbang dengan campuran uap jenuh diatasnya.
Cairan jenuh adalah cairan yang sedang mendidih pada tekanan tertentu. Sedangkan uap jenuh adalah uap yang menjelang atau sedang mengembun. Fraksimol zat volatile A pada fasa cair dinyatakan dengan xA dan fraksimole zat volatile pada fasa uap dinyatakan dengan yA. Selanjutnya data xA, yA dan Temperatur didih (Tabel A.3-23) dapat diplotkan/ digambarkan membentuk garis atau kurva masing-masing disebut dengan kurva titik didih dan kurva titik embun seperti Gambar 1.1 yang disebut dengan Diagram Titik Didih.

Gambar 2.2 Diagram Titik Didih Etanol Air.

3.2       Diagram Kesetimbangan (XY)
            Diagram kesetimbangan adalah diagram yang mengggambarkan kurva kesetimbangan. Kurva kesetimbangan adalah kurva yang menggambarkan hubungan kesetimbangan antara fraksimol komponen volatile yang terdapat didalam fasa cair (xA) dengan fraksimol komponen volatile yang terdapat didalam fasa gas (yA) pada tekanan dan temperature standar atau kondisi tertentu. Data kesetimbangan x-y campuran sistem Etanol–Air dapat dilihat pada Lampiran 1 Tabel A.3-23. Diagram kesetimbangan xy berikut dapat digambarkan dengan memplotkan data xA dan data yA yang dari Table A.3.23.
Gambar 2.3 Diagram Kesetimbangan Uap dan Cairan Campuran Etanol-Air

1.3.1.      Volatilitas Relatif
Pada campuran biner yang mengandung komponen A dan B perbandingan sifat mudah menguap kedua komponen adalah perbandingan yA terhadap yB atau sama dengan:


Karena:    xA + xB = 1   dan    yA + yB = 1   atau             atau      =1        
Dan:    yB = 1- yA   xB = 1 - xA

Maka:  
 

            = sifat lebih mudah menguap relative komponen A terhadap B.
           
                                                           (2.3)

Persamaan ini menggambarkan profil konsentrasi komponen A yang dapat digambarkan di dalam diagram yA versus xA, kurva ini disebut dengan kurva kesetimbangan karena distribusi konsentrasi komponen-komponen tersebut terjadi dalam keadaan kesetimbangan.

3.4       Titik Azeotrop
Titik azeotrop adalah titik dimana komposisi zat volatile didalam fasa uap dan fasa cair yang kontak dan mengalami kesetimbangan mempunyai konsentrasi sama (x = y) atau α = 1. 

Gambar 2.4 Titik Azeotrop
3.5. Kondisi Umpan
Kondisi aliran umpan (F) yang masuk ke dalam menara akan mempengaruhi massa aliran Vm pada bagian stripping, menjadi Vn pada bagian enriching, dan massa aliran Ln menjadi Lm. Jika umpan terdiri dari campuran uap dan cairan, maka uapnya akan memperbanyak aliran Vm menjadi Vn. Demikian juga cairannya akan aliran cairan dari bagian enriching.
Kondisi aliran umpan dinyatakan dalam besaran q, dimana besaran ini didefinisikan sebagai:
      (2.4)

Atau dapat ditulis dalam bentuk entalpi:
                  (2.5)
Dimana:
Hv = entalpi umpan pada titik embun
HL = entalpi umpan pada titik didih
HF = entalpi umpan pada kondisi umpan masuk.
Jika umpan masuk kondisi titik didih, maka q = 1 (karena pembilang dan penyebut pada persamaan di atas sama).
Jika umpan masuk kondisi uap dan pada titik embun maka q = 0.
Jika umpan masuk kondisi dingin, maka q > 1.
Jika umpan masuk kondisi uap superheated, maka q < 0.
Jika umpan masuk kondisi sebagian uap dan sebagian cair, maka q sama dengan fraksi cairan pada umpan.
Hubungan antara kondisi umpan dengan aliran cairan yang turun ke bawah pada plat umpan dan aliran uap yang naik dari plat umpan dapat digambarkan pada diagram sebagai berikut:  Jika kondisi umpan sebagian uap dan sebagian cairan, maka q sama dengan fraksi cairan di dalam umpan.

Gambar 2.5 Aliran sebelum dan sesudah plate umpan

Dari gambar 2.5 diagram di atas dapat dirumuskan persamaan neraca aliran sebagai berikut:
Lm = Ln + q.F                                    → qF = Lm – Ln
Vn = Vm + ( 1- q)F                 → (1- q)F = Vn – Vm
                                                             

Pada plate umpan terjadi pertemuan tiga aliran yaitu:
a.       Aliran Umpan, (F)
b.      Aliran Uap dari kolom bagian stripping, (Vm)
c.       Aliran cairan dari kolom bagian enriching, (Ln).

Oleh karenanya garis operasi enriching dan garis operasi stripping juga akan bertemu atau saling berpotongan pada titik ordinat (x,y) yang sama. Sehingga:
Vm.y = Lm.x- W.xW.             persamaan garis operasi stripping
Vn. y = Ln.x + D.xD              persamaan garis operasi enriching
(Vm – Vn) y = (Lm – Ln).x – (D.x + W.xW)

Ganti:              Vn = Vm + (1- q)F.
                        Lm = Ln + qF
                        F.xF = D.xD + W.xW

Sehingga menjadi:

  .



                                                       (2.6)

Persamaan ini disebut dengan persamaan garis q atau persamaan garis umpan, garis ini melalui titik ordinat (x,y) yang dimiliki bersama oleh kedua garis operasi (stripping dan enriching) atau  dengan kata lain ketiga garis melalui titik ordinat (x,y) yang sama. Perpotongan garis umpan dengan garis 45o (garis x = y) yaitu pada y =x = xF, dimana xF adalah komposisi zat volatile di dalam umpan.
Posisi garis umpan sesuai kondisi umpan yang telah disebutkan sebelumnya dapat digambarkan sebagai berikut:


Gambar 2.6 Posisi Garis Umpan, Garis Operasi Atas dan Bawah.

3.6.      Refluks Total (Refluks Maksimum)
Refluks adalah sejumlah aliran cairan (L) yang dikembalikan ke dalam kolom, aliran ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian komponen volatile di dalam produk atas yang disebut destilat. 
Diketahui bahwa garis operasi atas posisinya tergantung pada penetapan perbandingan refluks (R), dimana R = Ln/D. Satu harga batas perbandingan refluks adalah perbandingan refluks total atau Rtotal = Ln/D, dimana Ln sangat besar dan D = mendekati 0 atau D = 0. Sehingga:  R = Ln/0 = ∞, dan kemiringan garis operasi atas atau enriching menjadi:
R/(R+1) = ∞/(∞+1) = ∞/∞

3.7.      Refluks Minimum (Rm).
Perbandingan refluks minimal disingkat dengan Rm, yaitu perbandingan refluks yang menyebabkan kolom tray tak terbatas untuk menghasilkan konsentrasi xD dan xW tertentu.  Keadaan ini menyebabkan aliran uap menjadi minimum di dalam tower sehingga menyebabkan kebutuhan ukuran condenser dan reboiler menjadi minimum. Pada kasus minimum refluks seperti yang digambarkan pada gambar berikut, jika R dikurangi (refluksnya diminimalkan) menyebabkan slope garis enriching R/(R+1) menjadi berkurang atau mendekati nol. Sehingga titik perpotongan ketiga garis (garis operasi enriching, garis operasi stripping dan garis umpan) semakin menjauhi diagonal x = y atau garis 45o dan berakhir digaris kesetimbangan. Ini mengakibatkan step/tangga jumlah tray semakin bertambah, dan bahkan tak terbatas untuk harga xD dan xW yang tetap. Pada kondisi seperti ini terjadi perpotongan salah satu garis operasi dengan garis kesetimbangan maka titik tersebut disebut dengan pinch point (titik terjepit) juga menyebabkan jumlah tray tak terbatas. Sehingga slope garis enriching pada kondisi refluks minimum adalah:
   dan bila harga y’ dan x’ dari gambar kemudian disubsitusikan dan  akan diperoleh Rm.



 

Gambar 2.7 Kondisi Refluk Minimum α

3.8.      Refluks Optimum
Pada kasus refluks total, maka jumlah plat adalah menjadi minimum, tetapi ukuran diameter menara tak terbatas, kalau dihubungkan dengan biaya maka biayanya tak terbatas juga untuk menara, jumlah steam dan cooling tower (menara pendingin), sedangkan untuk kasus minimum refluks, maka jumlah tray atau platenya tak terbatas dan menyebabkan biaya yang tak terbatas juga, karena kolom atau menara tinggi tak terbatas. Pada operasi refluks nyata digunakan diantara kedua batasan ini (yaitu antara refluks maksimum/total refluks dan refluks minimum). Untuk memilih harga perbandingan refluks yang sesuai sangat berkaitan dengan neraca ekonomi dalam bentuk biaya tetap dan biaya operasional. Refluks optimal digunakan berdasarkan total biaya pertahun yang terendah antara refluk maksimum/total refluks dan refluks minimum. Biasanya refluks optimum berkisar berkisar antara 1,2 Rm -1,5 Rm.

III.       PETUNJUK KESELAMAN KERJA
Untuk menghindari terjadinya kecelakaan kerja maka perlu diperhatikan beberapa hal sebagai berikut:
1.   Gunakan perlengkapan keselamatan kerja selama bekerja.
2.   Gunakan kaca mata pada saat menuang etanol ke dalam tangki pencampuran.
3.   Gunakan sarung tangan atau kain pada saat membuka/menutup keran steam.
4.   Segera bersihkan bila ada cairan yang tumpah ke lantai untuk menghindari terpeleset.
5.   Berhati-hati bila memanjat dan hindari membawa barang-barang berat yang mudah jatuh.
6.   Bacalah petunjuk praktikum (jobsheet) dengan seksama sebelum melakukan percobaan.

III.       PROSEDUR PERCOBAAN: (Ikuti dengan seksama)

Langkah 1.  Mempersiapkan bahan campuran yang akan didestilasi.
1.      Persiapkan bahan umpan sesuai lembaran tugas dan masukkan ke dalam tanki umpan (SU), dan dialirkan ke dalam tanki bottom (SB) sebanyak sekitar 20% untuk mengawali proses pemanasan pada Reboiler atau ketinggian level pada tanki bottom ± 5 cm dari dasar tanki.
2.      Ambil sampel awal umpan dan cek konsentrasi awal etanol di dalam umpan pada tanki (SU).
Langkah 2.  Mengecek kesiapan alat destilasi dan perangkat pengendali.
1.      Buka semua katup air pendingin dan pastikan unit cooling tower telah berfungsi dengan baik.
2.      Tutup semua katup aliran buangan (draine) tanki umpan (SU), tanki bottom (SB) dan tanki penampung distilat.
3.      Membuka semua katup aliran umpan (melalui plat ke berapa ? lihat lembaran tugas).
4.      Membuka katup untuk posisi operasi refluks maksimum.
5.      Membuka katup udara tekan menuju ke Panel Box Utama, dan pastikan udara mengalir dengan baik, untuk mensuplai udara penggerak instrument pengendali.
6.      Putar Switch Power Utama ke angka 1 (on), untuk mensuplay daya ke sistem panel dan unit distilasi.
7.      Putar Switch Kontrol Instrument ke angka 1 (on) untuk mengaktipkan Instrument Sensor dan Unit Kontrol.

Langkah 3. Mengatur (setting) laju alir air pendingin dengan cara mengatur atau mengendalikan bukaan Valve Pheunematik  (VP1) secara otomatis yang dihubungkan dengan unit kendali temperature (TRC) air keluar, dengan cara memasukkan setting temperature air pendingin yang keluar dari kondenser sebagai berikut:
1.      Dengan memperhatikan Gambar 10, tekan tombol 8 hingga lampu 9.1 warna hijau  SP-W menyala.
2.      Tekan tombol kunci 13 hingga lampu 14 disebelahnya menyala.
3.      Ubah angka setting temperature dengan menekan tombol 12.1. atau 12.2.
4.      Tekan tombol 8 kembali sehingga lampu merah (9.2) PV-X menyala, untuk memerintahkan Panel Kendali Temperatur Air Pendingin (TRC3) aktif.
5.      Tekan tombol 13 kembali sehingga lampu 14 tidak menyala untuk mengunci angka setting.

Langkah 4. Mengatur (setting) laju alir steam pemanas reboiler dengan cara mengatur atau mengendalikan bukaan valve pheunematik  (VP2) secara otomatis yang dihubungkan dengan unit kendali ∆PRC yang mengendalikan perbedaan tekanan di menara bagian atas dan menara bagian bawah dengan cara memasukkan setting selisih tekanan (∆P) dengan cara sebagai berikut:
1.      Buka katup manual steam ke reboiler terlebih dahulu sebesar 25%. (gunakan sarung tangan tahan panas).
2.      Dengan memperhatikan Gambar 10, tekan tombol 8 hingga lampu 9.1 warna hijau  SP-W menyala.
3.      Tekan tombol kunci 13 hingga lampu 14 disebelahnya menyala.
4.      Ubah angka setting beda/ selisih tekanan dengan menekan tombol 12.1. atau 12.2, sesuai lembaran tugas.
5.      Tekan tombol 8 kembali sehingga lampu merah (9.2) PV-X menyala, untuk memerintahkan panel kendali beda tekanan (∆PRC) aktif mengendalikan sesai dengan angka setting.
6.      Tekan tombol 13 kembali sehingga lampu 14 tidak menyala untuk mengunci angka setting yang sudah dimasukkan.

Langkah 5. Menjalankan start up operasi distilasi dan mengendalikan jalannya proses
1.      Start pompa P2 untuk mengalirkan umpan,  dan pertahankan laju alir umpan konstan sesuai lembaran tugas, dengan mengatur secara manual katup umpan.
2.      Atur secara manual bukaan valve steam preheater untuk memanaskan umpan jika diperlukan sesuai dengan kondisi umpan yang ditugaskan. (gunakan sarung tangan  tahan panas)
3.      Start pompa P3 sirkulasi reboiler dan pertahankan laju alirnya konstan sesuai lembaran tugas, dengan mengatur bukaan katup sirkulasi reboiler.

Langkah 6. Mengendalikan jalannya operasi pemisahan baik manual maupun kendali otomatis, mengecek kwalitas bahan baku/umpan, produk distilat dan produk bottom.
1.      Pengambil Sampel distilat dan bottom produk mulai pada saat pertama terbentuknya destilat dan diulangi setiap 10 menit sekaligus mencatat semua kondisi: temperature, tekanan dan laju alir pada alat instrument yang ada, sampai operasi diputuskan untuk shut down.
2.      Hidupkan Pompa P1, jika level destilat di dalam tanki penampung mencapai 20%.
3.      Buka katup aliran refluks dan katup aliran distilat sesuai dengan kondisi refluks optimum.
4.      Pertahankan atau kendalikan kondisi proses selama operasi berlangsung.

Langkah 7. Menghentikan proses destilasi atau Shut Down.
1.      Tutup katup manual aliran steam ke Preheater dan ke Reboiler. 
2.      Tutup katup aliran refluks dan buka full aliran ke produk destilat.
3.      Shut down pompa P2
4.      Shut down pompa P3
5.      Keluarkan produk bawah melalui aliran pendingin ke dalam jiregen penyimpanan.
6.      Shut down pompa P1 setelah destilat di dalam tanki distilat berada pada batas minimum.
7.      Masukkan produk destilat ke dalam jiregen yang dapat ditutup rapat.
8.      Putar Switch Kontrol ke arah 0 (nol) untuk menonaktifkan instrument kendali dan sensor.
9.      Putar Switch Power Utama ke posisi 0 (nol).

Langkah 8.  Akhir
1.      Mengumpulkan data dari anggota group.
2.      Merapikan dan membersihkan tempat kerja.

V.        BAHAN  DAN ALAT

Alat-alat yang digunakan :
  1. Unit Destilasi Fraksinasi Pilot Plant.
  2. Hydrometer  < 1000.
  3. SG Meter digital

Bahan Yang Digunakan :
  1. Etanol teknis  30 liter
  2. Air (aquades) 70 liter

PERTANYAAN:

1.      Apa prinsip dasar pemisahan secara destilasi?
2.      Berapakah titik didih larutan campuran etanol 30%?
3.      Tuliskan bagaimana persamaan garis operasi atas (enriching), berapa harga slopenya?
4.      Ada berapa macam kondisi umpan dan nyatakan dalam besaran q, sebutkan?
5.      Apa yang dimaksud dengan relfuks, refluks minimum, refluks maksimum dan refluk optimum?
6.      Apa yang dimaksud dengan simbul berikut ini: TI, TR, TRC, FI, P, PR, ∆PIC, LI, LICA?
7.      Bagaimana prinsip kerja sensor temperatur atau termokopel?
8.      Apa fungsi valve pheunematik?
9.      Apa fungsi boiler dan reboiler?
10.  Apa fungsi kondenser, cooler, preheater?
11.  Bagaimana prosedur analisa kadar etanol?

TUGAS SEBELUM RESPON:
1.      Sebelum respon buat laporan semestara dengan menggunakan tulisan tangan, ballpoint warna biru.
2.      Buat diagram titik didih campuran etanol-air pada kertas milimeter ukuran 10 x 10 cm dengan menggunakan pensil.
3.      Buat diagram  kesetimbangan (xy) campuran etanol-air pada kertas milimeter ukuran 10 x 10 cm dengan menggunakan pensil.
4.      Gambarkan flowsheet proses menggunakan kertas isometrik.


VI.  DAFTAR PUSTAKA

1.      Geankoplis JC, Transport Processes and Unit Operattions, The Ohio State Univercity Scond Editions, 1983.
2.      Anantharaman, N., Meera Sheriffa Begum K.M, Element Of Mass Transfer, Part 1, Prentice Hall Of India, 2005.
3.      McCabe and Theile, Unit Operations Of Chemical Engineering, Fifth Editions, McGraw-Hill International, 1993.




















LAMPIRAN 1.  FLOWSHEET



Gambar 2.7  Flowsheet Keseluruhan Distilasi Fraksinasi Pilot Plant



Gambar 2.8 Sistem Pengendalian Pengumpanan dan Sistem Sirkulasi Reboiler.


Gambar 2.9 Sistem Pengendalian Manual Aliran  Manual




Gambar 2.10 Panel Kontrol Temperatur Air Pendingin (TRC) atau Panel Pengendali Steam Pemanas (∆PRC).


























LAMPIRAN 3.  LEMBAR TUGAS

Nama percobaan                                 : Distilasi Fraksinasi Campuran Biner Etanol - Air
Group/ Kelompok                               :
Nama dan Nomor mahasiswa             : 
1. ................................   ..................................    5. ................................   .....................
2. ................................   ..................................    6. ................................   .....................
3. ................................   ..................................    7. ................................   .....................
4. ................................   ..................................    8. ................................   .....................

KONDISI OPERASI

1. Kondisi Umpan Masuk Kolom pada:  (pilih dan lingkari no. di depannya)
a). Temperatur (Tf)                   : .....     oC;        b). Titik didih:  .......   oC;
c). Uap Jenuh                                                     d). Campuran Uap– Cairan .....
2. Konsentrasi etanol dlm. umpan(xf): .......... %   (cek sampel dgn. mengukur SG.)
3. Laju Alir (F)                                    : ...............  liter/Jam = ............  kg/jam.
4. Laju Alir Reboiler                           :                 liter/jam  =                kg/jam
5. Temperatur air pendingin keluar, Setting Point  TRC3:  .......  oC, di atas temperatur air pendingin masuk.
6. Laju alir steam pemanas reboiler, Setting Point ∆PIC:  ............  bar.
7. Perband. Refluks Optimum(L/D)opt.: 1,2Rm; 1,25Rm; 1,3Rm; 1,35Rm; 1,4Rm;
1,45Rm; 1,5Rm (pillih, berikan tanda lingkaran).
            D = 60 Liter jam, L = ..... Liter per jam
TUGAS-TUGAS

1.      Catat semua kondisi operasi; Temperatur, Tekanan, Laju alir, dan berapa konsentrasi distilat dan bottom produk setiap waktu tertentu.
2.      Berapa titik didih campuran umpan.
3.      Hitung berapa kebutuhan steam pemanas pada preheater.
4.      Hitung berapa kebutuhan steam pada reboiler.
5.      Gambarkan kurva kesetimbangan (xy), persamaan garis enriching, stripping, garis umpan dan titik–titik kesetimbangan di sepanjang kolom pada kondisi operasi sesuai lembaran tugas untuk xD terbaik.
6.      Gambarkan flowsheet proses menggunakan kertas isometrik.
Lhokseumawe,                         2012
Dosen Pembimbing,


Ir. Pardi, MT.
NIP.19600301 198902 1002
LAMPIRAN 4. TABEL PENGAMBILAN DATA


No
Waktu
(Menit)
Laju Alir (l/jam)
Kondisi Temperatur & Tekanan
Konsentrasi hasil uji (%)
F
D
W
L
S
TR1
..
..
...
PR
..
xD
xW
1
5













2
10













3
15













4
20













5
30













6
40













7
50













8
60













9
70













10
80


































LAMPIRAN 5. DATA SISTEM CAMPURAN ETANOL – AIR






























3 komentar:

  1. asek,,, blog lu gan..
    tapi sayang nggak lengkap..
    tengkyu TIO

    BalasHapus
  2. asek,,, blog lu gan..
    tapi sayang nggak lengkap..
    tengkyu TIO

    BalasHapus
  3. iya gan maaf,
    semoga dengan blog ini bisa membantu orang lain gan.
    nanti coba kita edit laagi lebih lengkap

    BalasHapus